3.取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡10 -30min ，过3- 5 min 后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴2 - 3 滴该混合液体到微栅网上(如粉末是黑色，则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑，此时便适中。滴得太多，则粉末分散不开，不利于观察，同时粉末掉入电镜的几率大增，严重影响电镜的使用寿命，滴得太少，则对电镜观察不利，难以找到实验所要求粉末颗粒。建议由老师制备或在老师指导下制备。)
4.等15 min 以上，以便乙醇尽量挥发完毕否则将样品装上样品台插入电镜，将影响电镜的真空。
四、块状样品制备
1.电解减薄方法
用于金属和合金试样的制备。(1 )块状样切成约0. 3 mm 厚的均匀薄片；(2)用金刚砂纸机械研磨到约120- 1 50 um 厚；(3)抛光研磨到约l00u m 厚；(4)冲成φ3mm的圆片；(5)选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件，将φ3mm的、圆片中心减薄出小孔； (6)迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。
注意事项:
(1) 电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性， 需要注意人员安全，及对设备的清洗，
(2) 电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和1轻装， 否则容易破碎， 导致前功尽弃，
2 . 离子减薄方法
用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备。块状样制备( 1 )块状样切成约0.3mm 厚的均匀薄片； (2)均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的钱玻片上；(3)用超声波切割机冲成φ3mm 的圆片； (4)用金刚砂纸机械研磨到约100 u m 厚；(5 )用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑， 凹坑深度约50-70 um。凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间，以提高最终减薄效率；(6)将洁净的、已凹坑的φ3mm 圆片小心放入离子减薄仪中，根据试样材料的特性，选择合适的离子减薄参数进行减薄，通常，一般陶瓷样品离子减薄时间需2-3 天，整个过程约5 天。
一、样品要求
1.粉末样品基本要求
(1)单颗粉末尺寸最好小于1um；
(2)无磁性，否则会造成镜筒永久性污染；
(3)以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，严禁易挥发和升华样品，会高压跳掉，甚至击坏高压枪，
2.块状样品基本要求
(1)需要电解减薄或离子减薄， 获得几十纳米的薄区才能观察；
(2)如品粒尺寸小于1um ，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察；
(3)无磁性；
(4)块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备，样品的制备好坏直接影响到后面电锐的观察和分析。所以块状样品制备之前，最好与TEM 的老师进行沟通和请教，或交由老师制备。
二、送样品前的准备工作
1. 目的要明确
(1)做什么内容(如确定纳米棒的生长方向，特定观察分析某个品面的缺陷，相结构分析，主相与第三相的取向关系，界面晶格匹配等等)；
(2)希望能解决什么问题，
2样品通过X-Ray 粉末衍射(XRD)测试、并确定结构后，再决定是否做HRTEM；这样即可节省时间，又能在XRD 的基础上获得更多的微观结构信息。
3做HRTEM请带上XRD 数据及其他实验结果，与HRTEM 老师进行必要的沟通，以判断能否达到目的，同时HRTEM 老师还会根据您的其他实验数据，向您提供好的建议，这样不但能满足您的要求，甚至使测试内容做得更深，提高论文的档次。
三、粉末样品的制备
1.选择高质量的微栅网(直径3 mm)，这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步；2.用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上(在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面) ，轻轻平放在白色滤纸上；
3.取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡10 -30min ，过3- 5 min 后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴2 - 3 滴该混合液体到微栅网上(如粉末是黑色，则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑，此时便适中。滴得太多，则粉末分散不开，不利于观察，同时粉末掉入电镜的几率大增，严重影响电镜的使用寿命，滴得太少，则对电镜观察不利，难以找到实验所要求粉末颗粒。建议由老师制备或在老师指导下制备。)
4.等15 min 以上，以便乙醇尽量挥发完毕否则将样品装上样品台插入电镜，将影响电镜的真空。
四、块状样品制备
1.电解减薄方法
用于金属和合金试样的制备。(1 )块状样切成约0. 3 mm 厚的均匀薄片；(2)用金刚砂纸机械研磨到约120- 1 50 um 厚；(3)抛光研磨到约l00u m 厚；(4)冲成φ3mm的圆片；(5)选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件，将φ3mm的、圆片中心减薄出小孔； (6)迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。
注意事项:
(1) 电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性， 需要注意人员安全，及对设备的清洗，
(2) 电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和1轻装， 否则容易破碎， 导致前功尽弃，
2 . 离子减薄方法
用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备。块状样制备( 1 )块状样切成约0.3mm 厚的均匀薄片； (2)均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的钱玻片上；(3)用超声波切割机冲成φ3mm 的圆片； (4)用金刚砂纸机械研磨到约100 u m 厚；(5 )用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑， 凹坑深度约50-70 um。凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间，以提高最终减薄效率；(6)将洁净的、已凹坑的φ3mm 圆片小心放入离子减薄仪中，根据试样材料的特性，选择合适的离子减薄参数进行减薄，通常，一般陶瓷样品离子减薄时间需2-3 天，整个过程约5 天。
注意事项:
(1)凹坑过程试样需要精确的对中，先粗磨后细磨抛光，磨轮负载要适中，否则试样易破碎，
(2)凹坑完毕后，对凹坑仪的磨轮和转轴要清洗干净，
(3)凹坑完毕的试样需放在丙酣巾浸泡、清洗和凉干，
(4)进行离子减薄的试样在装上样品台和从样品台取下这二过程， 需要非常的小心和细致的动作，因为此时φ3mm薄片试样的中心己非常薄，用力不均或过大，很容易导致试样破碎。
(5)需要很好的耐心，欲速则不达。