Bruker AVANCE Ⅲ 500MHZ超导核磁共振波谱仪

1、¹H/¹⁹F（¹⁵N～³¹P）5mm Z梯度场多核二合一探头 ?检测核：¹H和¹⁹F, 共振频率在¹⁵N～³¹P之间的所有核  

2、¹H灵敏度 ≥ 730:1(0.1％ EB) 

3、¹³C 灵敏度 ≥ 250:1(ASTM)

4、³¹P灵敏度 ≥ 180:1(TPP) 

5、¹⁵N灵敏度 ≥ 40:1 (90% formamide) 

6、¹⁹F灵敏度 ≥ 550:1（TFT）   

7、加Z-方向梯度场线圈≥50高斯/cm 

8、液氮制冷单元控温范围：-150℃～+150℃，精度  ＜±0.1℃ 

9、非液氮制冷单元控温范围：0℃～+80℃，精度  ＜±0.1℃

Bruker AVANCE Ⅲ 600MHZ超导核磁共振波谱仪

 5mm四共振超低温反式探头? 检测核范围：1H/13C/15N/31P。

 1H灵敏度: ≥ 5200:1(0.1％ EB, over 200 Hz noise，5mm样品管) 

 13C灵敏度: ≥1000:1(ASTM，5mm样品管) ?90脉宽: 1H ≤8s (0.1％ EB)

                      13C ≤12s (ASTM)

                      15N ≤ 35s (Urea)

                      2H ≤100 s

                     31P ≤40 s

 变温范围  0℃~+80℃ 

 1H/19F（15N～31P）5mm Z梯度场多核二合一探头 

  检测核：1H和19F, 共振频率在15N～31P之间的所有核  

 灵敏度： 1H ≥ 850:1 (0.1％ EB)

                         13C ≥ 380:1 (10％ EB)

                         31P ≥ 250:1 (0.0485% TPP)

                        15N ≥ 450:1（ 90% Formamide）

                         19F ≥ 550:1  (0.05% TFT)

液氮制冷单元控温范围：-150℃～+150℃，精度  ＜±0.1℃，

非液氮制冷单元控温范围：0℃～+80℃，精度  ＜±0.1℃

核磁送样须知

1、样品

a：纯净，干燥，溶液内无灰尘或沉淀，尤其不应含有铁磁性杂质。

b：特殊条件下需要过滤或除氧，易分解的金属有机化合物通过氧化铝过滤。除氧方法：通氮气/氩气，或冷冻法 ；

c：黏度不要过高（影响驰豫时间），黏度越大，分辨率越差，样品可适度稀释来提高分辨率；  

d：溶液内的灰尘会使谱线明显变宽而降低分辨率，再好的匀场也无法解决该问题。

2、样品的量

对于分子量较大的样品，有时需要浓度更大的溶液。但浓度太大会因饱和或者粘度增加而降低分辨率（针对于氢谱）。对于碳谱和杂核，样品浓度至少为氢谱的5倍。对于二维实验，为了获得较好的信噪比，样品浓度必须够浓。

3、样品管

a：匀质，清洁，不携带铁磁性物质；

b：不要用洗液洗涤，以免带入很难除去的顺磁杂质；

c：不要在温度太高的烘箱里直立烘太久；

d：样品管的直径： 5mm最常用，3mm用于样品量很少的样品，利于高浓度观察；10mm用于观测低灵敏度核或溶解度受限制的样品。

4、溶液体积

a：保持样品高度或者体积一致。这将减少换样品后的匀场时间。对于5毫米核磁管，样品体积应为0.6毫升或者样品高度为4～4.5厘米。 太低的溶液高度使匀场所需时间大大增加，而且很难得到高质量的谱图。太高的溶液高度使溶液过度被稀释，而达到某一要求的信噪比的时间，与溶液的浓度的平方成反比。

b:不要为了增加浓度而过分缩小溶液的体积。

c：谱仪的磁场强度越高，仪器灵敏度也高，对于污染物、样品制备不好和不好的样品管的灵敏度也增加。

5、氘代溶剂

核磁共振波谱仪靠氘信号锁场以调节稳定的B0和匀场，所以氘代溶剂的选择至关重要：

a：与样品不发生化学反应；

b：溶解度：越大越好，以增加实验的灵敏度；

c：溶剂信号对样品的干扰：越小越好，尽量不与谱峰范围重叠；

d：温度可靠性：在实验温度下不会挥发或凝固，溶解度不会受太大影响；

e：粘滞性：粘滞性越小，分辨率越好 ；

f：水含量：几乎所有核磁溶剂里都有痕量或更多的水，水的存在会降低谱图的质量；除水：干燥剂过滤，分子筛储存。